羽绒混纺产品定量分析方法研究(图)

　　　　摘要：羽绒混纺产品在纺织品市场上崭露头角，但其纤维成分的定量分析尚无标准方法，这成为了纤检工作的新课题。本文通过研究，总结了5种羽绒混纺产品的定量分析方法，并对计算方法的修正系数和测试方法的精密度进行了分析。研究表明，这5种方法操作便捷，精密度符合纤维成分定量分析的要求。

　　羽绒作为一种天然保暖材料, 具有其他材料所没有的轻柔、吸湿、保温的特性，一直被用作服装和被褥的高档填充材料。但羽绒的结构特点导致其可纺性较差，较少应用于制造纱线或面料。近年来，羽绒在可纺性方面的研究取得了一些新的突破，可将羽绒和其他纤维混纺成纱线，并织造成保暖织物。在填充产品中也出现了羽绒和化纤的混合物或絮片。根据我国对服装产品标识的要求，市售纺织服装产品必须明示纤维成分及含量，而羽绒混纺产品在国内外尚无定量分析方法，因此，该类产品的定量分析成为纤检工作中的新课题。

　　羽绒在燃烧时有烧毛发气味，在显微镜下观察呈伞状，羽绒纤维在显微镜下观察呈竹节状，羽绒的显微镜照片如图1所示。羽绒易溶于如次氯酸钠、氢氧化钠溶液等碱性试剂，不溶于硫酸、盐酸等酸性试剂和有机溶剂。利用这些特性，本文对羽绒混纺产品的定量分析方法进行了探索，总结出了5种方法。

图1 羽绒和羽绒纤维显微镜照片

　　1设备和材料

　　主要材料：90%白鸭绒、棉、桑蚕丝、苎麻、腈纶、锦纶、涤纶、粘纤。

　　主要试剂：1 mol/L次氯酸钠溶液、20%盐酸溶液、75%硫酸溶液、二甲基甲酰胺（分析纯）、5%稀氨水、5%稀乙酸溶液。

　　主要设备：恒温振荡水槽、分析天平（精度0.0001 g）、恒温鼓风烘箱、抽滤装置。

　　玻璃器具：具塞三角瓶（200 mL）、玻璃砂芯漏斗等。

　　2试验步骤

　　取代表性试样2份（必要时可按GB/T 2910.1–2009进行预处理），每个试样至少1 g放在已知干重的纸袋内，置于烘箱中在（105±5）℃下烘至恒重，迅速移入干燥器内冷却至室温后称重。将烘干、称重后的试样，依据不同纤维成分可进行手工拆分或采用合适的试剂进行溶解，中和后用水冲洗并抽滤。剩余组分烘干称重。将剩余组分放入同一纸袋内，置于烘箱中在（105±5）℃下烘至恒重，迅速移入干燥器内冷至室温后称重。鉴于羽绒尚无公定回潮率，本研究仅计算其净干百分含量，计算公式如下：

　　式中： P1––剩余组分的净干含量百分率，%；P2––除去组分的净干含量百分率，%；m0––预处理后的试样干重，g； m1––剩余组分的干重，g；d––经定量分析后，剩余组分重量变化的修正系数，以已知剩余纤维在定量分析前后的干重比表示。

　　测试结果取2份试样的平均值保留1位小数。该试验步骤仅用于二组分混纺产品的定量分析，多组分混纺产品可在此基础上进行扩展。

　　3定量分析方法

　　3.1手工拆分法

　　手工拆分法仅适用于填充物或不含胶粘剂的絮片，可用手或镊子进行拆分。取200 g混合填充物用四角对分法进行充分匀样、缩样[2]，对于较难匀样的填充物，可将其平铺后随机抽样法进行缩样。取2份试样，每份不少于4 g，放入纸袋中烘干、称重。将称重后的试样分别进行手工拆分，拣出其中的涤纶纤维放入纸袋内烘干、称重、计算。由于该类样品有明显的不均匀性，若2份试样测试结果差异超过1%，应取第3个试样测试，最后取3个试样的平均值作为测试结果。

　　3.2次氯酸钠法

　　该方法适用于羽绒与纤维素纤维或合成纤维混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份，各放入150 mL的1 mol/L次氯酸钠溶液常温振荡30 min溶解羽绒，用稀氨水中和剩余物，按2中的试验步骤操作，计算纤维含量。

　　3.3盐酸法

　　该方法适用于羽绒纤维与锦纶混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份，各放入150 mL的20%盐酸溶液中常温振荡30 min溶解锦纶，用稀氨水中和剩余物，按2中试验步骤操作，计算纤维含量。

　　3.4二甲基甲酰胺法

　　该方法适用于羽绒与腈纶混纺织物的定量分析。取不少于1g具有代表性的试样2份，各放入150mL二甲基甲酰胺中95℃振荡30min溶解腈纶，用二甲基甲酰胺冲洗剩余物，按第3节中试验步骤操作，计算纤维含量。

　　3.5硫酸法

　　该方法适用于羽绒与桑蚕丝混纺织物的定量分析。取不少于1 g具有代表性的试样2份，各放入150 mL的75%硫酸溶液中45℃振荡45 min溶解桑蚕丝，用75%硫酸溶液冲洗剩余物，再用稀氨水中和剩余物，按2中的试验步骤操作，计算纤维含量。

　　4修正系数

　　在定量分析中，剩余组分的质量可能发生变化，因此需要对纤维含量的修正系数d进行研究。当剩余组分质量损失时d值大于1，当剩余组分质量增加时d值小于1。本研究通过对已知含量混合物的定量分析计算各方法剩余组分的d值。

　　所有混合物中羽绒约占20%，每个混合物试样重约1.5 g，手工分离法每个混合物试样重约4 g。测试结果取3个平行样的平均值，如表1。

　　表1 各定量分析方法中剩余组分的修正系数d值

　　

定量方法	羽绒	棉	苎麻	腈纶	锦纶	涤纶	桑蚕丝	粘胶纤维
手工拆分法	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
次氯酸钠法	–	1.03	1.01	1.00	1.00	1.00	–	1.01
盐酸法	1.00	–	–	–	–	–	–	–
二甲基甲酰胺法	1.01	–	–	–	–	–	–	–
硫酸法	1.06	–	–	–	–	–	–	–

　　5精密度

　　本研究对每种定量分析方法选用了一种羽绒混合物测试其精密度，由于羽绒样品较难混合均匀，因此所有混合物试样独立混合计重，精密度用10个试样中羽绒测试含量与实际含量差值S的最大偏差△S表示。所有试样中羽绒占比约20%，每个混合物试样重约1.5 g，手工分离法每个混合物试样重约4 g。在定量分析方法的精密度一般要求在±1%[3]，本研究中各方法的△S如表2。

　　表2 各定量分析方法的精密度S %

　　

序号	手工拆分法(羽绒/涤纶)	次氯酸钠法(羽绒/涤纶)	盐酸法(羽绒/锦纶)	二甲基甲酰胺法(羽绒/腈纶)	硫酸法(羽绒/桑蚕丝)
1	0.3	0.1	0.2	-0.2	-0.2
2	-0.1	-0.2	0.1	-0.2	0.3
3	0	-0.2	-0.1	-0.1	0.4
4	-0.2	-0.1	-0.1	0.1	0
5	0.3	-0.2	0	-0.3	0.1
6	0.4	-0.1	0.2	-0.2	-0.1
7	0.3	0.2	0.1	0.2	-0.2
8	-0.4	0.1	0.2	-0.1	0.3
9	0.4	0	0.1	0.1	0.5
10	0.2	0.1	-0.1	0.2	-0.1
△S/%	0.8	0.4	0.3	0.5	0.7

　　从表中可以看出：各方法的精密度均较高，符合纤维成分定量分析的要求。

　　6结论

　　本文研究总结了部分羽绒混纺产品的定量分析方法，并测试了各种方法的精密度和剩余组分的修正系数。研究表明，本文总结的5种羽绒混纺产品的定量分析方法可操作性强，具有较好的精密度，符合纤维成分定量分析的要求，能够满足部分羽绒混纺产品测试纤维成分的需要。